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技術(shù)文章

如何選購(gòu)動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x以及動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試的關(guān)鍵技術(shù)要點(diǎn)

技術(shù)文章

本文總結(jié)了目前動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x的一些方法,技術(shù)以及其他問(wèn)題。供大家參考。

 

1、何謂動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x?

通常情況下,很容易將動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試或動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x與時(shí)間起來(lái),即動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)試的是隨時(shí)間變化而變化的接觸角值。從某些應(yīng)用而言,比如考察表面活性劑的吸附、溫濕度變化以及揮發(fā)、吸水等情況時(shí),隨時(shí)間變化而變化的接觸角測(cè)試是接觸角測(cè)量?jī)x的常規(guī)應(yīng)用。但是,對(duì)于接觸角測(cè)量?jī)x而言,動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試或動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x是一個(gè)特殊的測(cè)試方法或應(yīng)用。此處,動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量通常是指測(cè)試被測(cè)固體材料的前進(jìn)后、后退角,進(jìn)而分析測(cè)試存在表面粗糙度或化學(xué)多樣性條件時(shí),被測(cè)固體材料可能存在的滯后接觸角情況,基于Wenzel-Cassie模型的熱平衡接觸角值(本征接觸角值)。動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x通常是指具有測(cè)試被測(cè)材料的前進(jìn)角(Advanced contact angle)、后退角(Receded contact angle)和滾動(dòng)角(Roll off angle),以及本征接觸角值的分析測(cè)試儀器。

 

2、動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x從大類(lèi)分有哪些類(lèi)別?

動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x從大類(lèi)分主要分為兩大類(lèi),一種是基于潤(rùn)濕天平技術(shù)的威廉板法(Dynamic Wilhelmy Plate method),另一種為基于光學(xué)原理的光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x(Optical contact angle meter)。兩種方法測(cè)試技術(shù)存在本質(zhì)的區(qū)別。由于如下原因,動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試技術(shù)目前沒(méi)有得到廣泛的研究,相關(guān)研究?jī)H僅停留在就前后、后退角、滾動(dòng)角而測(cè)試角度。沒(méi)有深入到熱平衡接觸角或采用前進(jìn)、后退角技術(shù)進(jìn)而分析固體材料的表面自由能。*,目前為止沒(méi)有任何文獻(xiàn)對(duì)于兩種方法的測(cè)值結(jié)果進(jìn)行過(guò)對(duì)比。同時(shí),由于動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試技術(shù)涉及的界面化學(xué)知識(shí)主要為由于表面精糙度、表面形貌或化學(xué)多樣性存在而導(dǎo)致的接觸角滯后,分析采用的模型目前較為被學(xué)術(shù)界廣為接受的是Wenzel-Cassie模型。第二、動(dòng)態(tài)接觸角的兩個(gè)測(cè)試技術(shù)本身存在發(fā)展不足,影響了動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x的被接受程度。這主要體現(xiàn)為,視頻光學(xué)方法接觸角測(cè)量?jī)x的接觸角測(cè)試算法停留在切線法(如一次、二次曲線方程或復(fù)合方程)階段,僅僅為幾何算法的測(cè)試,測(cè)試時(shí)受接觸點(diǎn)位置噪聲影響非常大,測(cè)值重復(fù)性不高?;诜治鎏炱降谋砻鎻埩x的威廉板法測(cè)試動(dòng)態(tài)接觸角值時(shí),其接觸角值的意義本身無(wú)法與光學(xué)接觸角測(cè)量值得到的接觸角值相類(lèi)比,僅僅是一種可能可行的測(cè)試方法選項(xiàng)。且在測(cè)試時(shí),受材料本身幾何尺寸以及粗糙度變化影響非常大,也很難形成如彈片一樣在被測(cè)固體表面的彈跳式的前進(jìn)、后退角滯后的接觸角現(xiàn)象,因而測(cè)值結(jié)果可接受程度比較低。

 

3、光學(xué)法動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x的測(cè)試方法有哪些?各自的優(yōu)缺點(diǎn)是什么?

動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x主要有三種方法。目前所知較多的兩種,為增加、減少液體法和旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)方法。

(1)增加減少液體量的方法(針頭在液體里)

前進(jìn)角、后退角、滾動(dòng)角

前進(jìn)角是指通過(guò)增加液體并形成液滴在固體表面移動(dòng)時(shí)瞬間的角度值,advancing contact angle, θa;后退角是指通過(guò)減少注體并形成液滴在固體表面移動(dòng)時(shí)瞬間的角度值,receding contact angle, θr。兩者之間的差值稱(chēng)為滯后接觸角值,contact angle hysteresis, H, (H θθr)。此種方法測(cè)試前進(jìn)、后退角可以形像的描述為一個(gè)彈片效果,即彈片一端被拉住后,另一端變形,何時(shí)拉住的那端的彈片無(wú)法保持住為止。因而,并非簡(jiǎn)單的大接觸角或小接觸角值可以表征此種方法的前進(jìn)后退角值。

(2)旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)的方法(滾動(dòng)角)

前進(jìn)角、后退角、滾動(dòng)角

此種方法通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)至一定的角度,此時(shí),液滴同樣會(huì)傾向于往下滾動(dòng),下端角度比較大的接觸角值稱(chēng)為前進(jìn)角值,上端側(cè)角度比較小的接觸角值稱(chēng)為后退角值。兩者之間的差值稱(chēng)為滯后接觸角值,contact angle hysteresis, H, (H ≡θa −θr)。

在本方法中請(qǐng)注意,滾動(dòng)角并非是前進(jìn)角-后退角。滾動(dòng)角是指在某固定體積條件下的液滴,在固體樣品傾斜后液滴在樣品表面滾動(dòng)瞬間時(shí)的角度值。因而,液體的體積量以及相對(duì)應(yīng)的傾斜角度值,此時(shí)的前進(jìn)、后退角值均是關(guān)鍵信息。

(3)通過(guò)在樣品上面打孔,并從樣品下方增加和減少液滴量的方法。

前進(jìn)角、后退角、滾動(dòng)角

此方法由ADSA-P提出者A.W.Neumann團(tuán)隊(duì)提出。增加液體并形成液體在固體表面的移動(dòng)瞬間的角度稱(chēng)為前進(jìn)角,而減少液體并形成液體在固體表面的移動(dòng)瞬間的角度稱(chēng)為后退角。同樣,兩者之間的差值滯后接觸角值,contact angle hysteresis, H, (H ≡θa −θr)。本方法與*種增加、減少液體量的方法異曲同工,但優(yōu)勢(shì)相對(duì)明顯,沒(méi)有針頭的干擾,測(cè)值的重復(fù)性會(huì)較好。

三種動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試方法(前進(jìn)、后退角測(cè)試方法)的優(yōu)缺點(diǎn):

 

序號(hào)

 

優(yōu)勢(shì)

缺點(diǎn)

1

增、減液體法(針頭插入)

操作簡(jiǎn)單

1、重現(xiàn)性差

2、無(wú)法控制彈出瞬間(增加、減少液體的流量控制精度要求非常高)

3、受接角點(diǎn)位置的噪聲影響非常大,測(cè)值精度不高

4、受針頭位置及材質(zhì)影響較大;

5、軟件算法非常簡(jiǎn)單,僅僅可以采用切線法(一次曲線、二次曲線或復(fù)合曲線)。雖然可以采用ADSA-NA算法測(cè)試,但其在算起始角度與接觸點(diǎn)時(shí),受接觸線位置的噪聲影響仍很大,精度無(wú)法與滾動(dòng)樣品臺(tái)的算法相比較。

2

滾動(dòng)樣品臺(tái)(滾動(dòng)角)

1、重復(fù)性好

2、具有更多的接觸角滯后信息,包括了前進(jìn)角、后退角和滾動(dòng)角;

3、可以實(shí)時(shí)測(cè)試基于Wenzel-Cassie模型的熱平衡接觸角值(本征接觸角值)

4、整體輪廓測(cè)試技術(shù),ADSA-RealDrop算法,測(cè)值精度高。

1、需要專(zhuān)門(mén)的機(jī)械結(jié)構(gòu)

2、成本較高

3、需要專(zhuān)門(mén)的軟件算法支持,如ADSA-RealDrop算法。其他算法如切線法等采用局部輪廓時(shí)仍會(huì)受接觸線位置的噪聲影響非常大。

3

增、減液體法(樣品打孔,下側(cè)增液)

1、性較高,可以更多的體現(xiàn)為接觸角滯后的信息;

2、可以采用整體輪廓的ADSA-P或ADSA-RealDrop算法,精度高。

1、重現(xiàn)性差

2、無(wú)法控制彈出瞬間(增加、減少液體的流量控制精度要求非常高)

3、操作可行性差,特別對(duì)于一些無(wú)法打孔的樣品而言。

 

 

4、3D形貌分析與測(cè)試動(dòng)態(tài)接觸角值的接觸角滯后有何關(guān)聯(lián)?需要專(zhuān)門(mén)的3D形貌分析模塊?

3D形貌分析本身對(duì)于測(cè)試動(dòng)態(tài)接觸角沒(méi)有關(guān)聯(lián)。3D形貌儀或表面粗糙度儀表征出來(lái)的僅僅是粗糙度的概念,而接觸角滯后的影響因素非常多,包括化學(xué)多樣性、異構(gòu)性、表面粗糙度等等。且3D形貌測(cè)試所得的粗糙度值是否可以直接代入Wenzel方程修正計(jì)算得到真實(shí)接觸角或本征接觸角值,其界面化學(xué)意義仍待商榷。

測(cè)試表面粗糙度有許多方法。目前主流的方法均可以在網(wǎng)絡(luò)上查找。而表面形貌通常是通過(guò)的掃描電鏡顯微鏡或的3D形貌儀器來(lái)表征。所以,如果需要表征3D形貌,則可以采購(gòu)儀器。

如果就測(cè)試動(dòng)態(tài)接觸角值而言,3D形貌的意義并不大。動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試需要的是的算法以及機(jī)械結(jié)構(gòu)。而目前廣為接受的熱平衡接觸角值測(cè)試模型為基于Wenzel-Cassie模型的Tadmor法。參考文獻(xiàn)為(As-placed contact angles for sessile drops, Journal of Colloid and Interface Science 317 (2008) 241–246)。

 

5、動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量的軟件測(cè)試算法或測(cè)試方法有哪些?各自的優(yōu)缺點(diǎn)為什么?

目前,測(cè)試動(dòng)態(tài)接觸角值的算法主要為一次曲線(直線)切線法、二次曲線擬合法、雙圓曲線擬合法、復(fù)合曲線法、曲線尺法以及ADSA-NA算法、ADSA-RealDrop算法。

 

 

科諾采用與否

優(yōu)點(diǎn)

缺點(diǎn)

直線法

簡(jiǎn)單

沒(méi)有任何精度

二次曲線法

簡(jiǎn)單

1、無(wú)界面化學(xué)模型支撐

2、受接觸點(diǎn)位置噪聲影響較大

復(fù)合曲線法

簡(jiǎn)單

曲線尺法

簡(jiǎn)單

雙圓曲線

計(jì)算速度快,簡(jiǎn)單

不受接觸點(diǎn)位置噪聲影響

1、無(wú)界面化學(xué)模型支撐

ADSA-NA

基于Young-Laplace方程擬合技術(shù),符合界面化學(xué)

受接觸點(diǎn)位置噪聲影響較大

ADSA-RealDrop

基于Young-Laplace方程擬合技術(shù),符合界面化學(xué)

 

 

 

6、哪家公司為世界*家創(chuàng)導(dǎo)視頻光學(xué)動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試技術(shù)的公司?

美國(guó)科諾工業(yè)有限公司為世界*家倡導(dǎo)并于視頻光學(xué)接觸角測(cè)量技術(shù)的公司。我們于世界*家提供技術(shù)的滾動(dòng)角測(cè)試平臺(tái),采用了蝸輪蝸桿技術(shù)的精密光學(xué)旋轉(zhuǎn)平臺(tái),角度精度可達(dá)0.007度,近零回程間隙設(shè)計(jì)。同時(shí),采用了技術(shù)的ADSA-RealDrop算法,基于Young-Laplace方程擬合技術(shù),整體輪廓計(jì)算前進(jìn)角、后退角值。同時(shí),*提供實(shí)時(shí)測(cè)試基于Wenzel-Cassie模型的Tadmor法的本征接觸角測(cè)試值以及基于chibowski算法的表面自由能估算法(通過(guò)前進(jìn)角、后退角計(jì)算固體的表面自由能)。Chibowski法表面自由能是目前*提供基于接觸角滯后分析的固體表面自由能算法。而CAST3.0為目前世界*支持該算法的軟件。

 

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